生態(tài)環(huán)境部印發(fā)《固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法(HJ 1013-2018)》。
固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法
Specifications and test procedures for nonmethane hydrocarbons continuous emission monitoring system in stationary sources
( HJ 1013-2018 2019-07-01實(shí)施)
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的性能、質(zhì)量,實(shí)施大氣固定污染源排放污染物監(jiān)測(cè),制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的主要技術(shù)要求、檢測(cè)項(xiàng)目和檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、C為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的性能、質(zhì)量,實(shí)施大氣固定污染源排放污染物監(jiān)測(cè),制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的主要技術(shù)要求、檢測(cè)項(xiàng)目和檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、C為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年12月29日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2019年7月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣中非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)、技術(shù)要求、性能指標(biāo)和檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和檢測(cè)。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 3836.1 爆炸性環(huán)境第一部分:設(shè)備通用要求
GB/T 4208 外殼防護(hù)等級(jí)(IP 代碼)
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ 38 固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法
HJ 75 固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ 76 固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1非甲烷總烴nonmethane hydrocarbons(NMHC)
在HJ 38 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,氫火焰離子化檢測(cè)器上有響應(yīng)的除甲烷外的其他氣態(tài)有機(jī)
化合物的總和,除另有說(shuō)明,結(jié)果以碳計(jì)。
3.2非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)nonmethane hydrocarbons continuous emission monitoringsystem(NMHC-CEMS)
連續(xù)監(jiān)測(cè)固定污染源廢氣中非甲烷總烴排放濃度和排放量所需的全部設(shè)備,簡(jiǎn)稱(chēng)NMHC-CEMS。
3.3分析周期analysis cycle time
系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行時(shí)給出兩組測(cè)量結(jié)果之間的時(shí)間間隔。
3.4響應(yīng)因子response factor
本標(biāo)準(zhǔn)中,氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)量其他氣態(tài)有機(jī)化合物響應(yīng)值相對(duì)于測(cè)量丙烷響應(yīng)值的無(wú)量綱比值。
3.5轉(zhuǎn)化效率conversion efficiency
使用催化氧化裝置把除甲烷外的氣態(tài)有機(jī)化合物氧化掉的效率。
4 系統(tǒng)的組成與結(jié)構(gòu)
4.1 系統(tǒng)組成
固定污染源NMHC-CEMS 由非甲烷總烴監(jiān)測(cè)單元、廢氣參數(shù)監(jiān)測(cè)單元、數(shù)據(jù)采集與處理單元組成,見(jiàn)圖1。系統(tǒng)測(cè)量廢氣中非甲烷總烴濃度、廢氣參數(shù)(溫度、壓力、流速或流量、濕度等),對(duì)于含氧量參與污染物折算濃度計(jì)算的要同時(shí)測(cè)量含氧量,同時(shí)計(jì)算廢氣中污染物排放速率和排放量,顯示和打印各種參數(shù)、圖表,并通過(guò)數(shù)據(jù)、圖文等方式傳輸至管理部門(mén)。
4.2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
NMHC-CEMS 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)主要包括樣品采集和傳輸裝置、預(yù)處理設(shè)備、分析儀器、數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備以及其他輔助設(shè)備等。依據(jù)系統(tǒng)測(cè)量方式和原理的不同,系統(tǒng)可能由上述全部或部分結(jié)構(gòu)組成。
4.2.1 樣品采集和傳輸裝置
樣品采集和傳輸裝置主要包括采樣探頭、樣品傳輸管線(xiàn)、流量控制設(shè)備和采樣泵等。一般采用抽取測(cè)量方式的系統(tǒng)均具備樣品采集和傳輸裝置。其具體技術(shù)要求見(jiàn)5.4.1。
4.2.2 預(yù)處理設(shè)備
預(yù)處理設(shè)備主要包括樣品過(guò)濾設(shè)備等,其具體技術(shù)要求見(jiàn)5.4.2。
4.2.3 分析儀器
分析儀器用于對(duì)采集的污染源廢氣樣品進(jìn)行測(cè)量分析,其具體技術(shù)要求見(jiàn)5.4.3。
4.2.4 數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備
數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備用于采集、處理和存儲(chǔ)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),并能按中心計(jì)算機(jī)指令傳輸監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和設(shè)備工作狀態(tài)信息,其具體技術(shù)要求見(jiàn)5.4.4。
4.2.5 輔助設(shè)備
采用抽取測(cè)量方式的系統(tǒng),其輔助設(shè)備主要包括氫氣源、尾氣排放裝置、反吹凈化及其控制裝置、零空氣預(yù)處理裝置等。其具體技術(shù)要求見(jiàn)5.4.5。
5 技術(shù)要求
5.1 外觀(guān)要求
5.1.1 NMHC-CEMS 應(yīng)具有產(chǎn)品銘牌,銘牌上應(yīng)標(biāo)有產(chǎn)品名稱(chēng)、型號(hào)、生產(chǎn)單位、出廠(chǎng)編號(hào)、制造日期、電源規(guī)格、主要參數(shù)量程等信息。
5.1.2 NMHC-CEMS 表面應(yīng)完好無(wú)損,無(wú)明顯缺陷,各零、部件連接可靠,各操作鍵、按鈕使用靈活,定位準(zhǔn)確。
5.1.3 NMHC-CEMS 主機(jī)面板顯示清晰,涂色牢固,字符、標(biāo)識(shí)易于識(shí)別,不應(yīng)有影響讀數(shù)的缺陷。
5.1.4 NMHC-CEMS 室外部件的外殼或外罩應(yīng)至少達(dá)到GB/T 4208 中IP55 防護(hù)等級(jí)要求。
5.2 工作條件
NMHC-CEMS 在以下條件中應(yīng)能正常工作:
a) 室內(nèi)環(huán)境溫度:(15~35)℃;室外環(huán)境溫度:(-20~50)℃;
b) 相對(duì)濕度:≤85%;
c) 大氣壓:(80~106)kPa;
d) 供電電壓:AC(220±22)V,(50±1)Hz。
注:特殊環(huán)境條件下,系統(tǒng)設(shè)備的配置應(yīng)滿(mǎn)足當(dāng)?shù)丨h(huán)境條件的使用要求。
5.3 安全要求
5.3.1 絕緣電阻
在環(huán)境溫度為(15~35)℃,相對(duì)濕度≤85%條件下,系統(tǒng)電源端子對(duì)地或機(jī)殼的絕緣電阻不小于20 MΩ。
5.3.2 絕緣強(qiáng)度
在環(huán)境溫度為(15~35)℃,相對(duì)濕度≤85%條件下,系統(tǒng)在1500 V(有效值)、50 Hz正弦波試驗(yàn)電壓下持續(xù)1 min,不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或飛弧現(xiàn)象。
5.3.3 系統(tǒng)應(yīng)具有漏電保護(hù)裝置,具備良好的接地措施,防止雷擊等對(duì)系統(tǒng)造成損壞。
5.3.4 安裝和使用者應(yīng)建立起有效安全措施,防止易燃易爆、有毒有害氣體泄漏,及防備其他安全風(fēng)險(xiǎn),若設(shè)備安裝環(huán)境有防爆要求,則必須按照GB 3836.1 中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
5.4 功能要求
5.4.1 樣品采集和傳輸裝置要求
5.4.1.1 樣品采集和傳輸裝置的材質(zhì)應(yīng)選用耐高溫、防腐蝕、不吸附、不與待測(cè)污染物發(fā)生反應(yīng)的材料,且不影響待測(cè)污染物的正常測(cè)量。
5.4.1.2 樣品采集裝置應(yīng)具備加熱、保溫和反吹凈化功能。其加熱應(yīng)均勻、穩(wěn)定,加熱溫度應(yīng)保證在120 ℃以上,或高于煙氣溫度20 ℃,取高者。加熱溫度值應(yīng)能夠在機(jī)柜或系統(tǒng)軟件中顯示查詢(xún)。
5.4.1.3 樣品采集裝置應(yīng)具備顆粒物過(guò)濾功能。其采樣設(shè)備的前端或后端應(yīng)具備便于更換或清洗的顆粒物過(guò)濾器,過(guò)濾器應(yīng)至少能過(guò)濾5 μm 粒徑以上的顆粒物。
5.4.1.4 樣品傳輸管線(xiàn)應(yīng)具備穩(wěn)定、均勻加熱和保溫的功能,其加熱溫度應(yīng)保證在120 ℃以上,或高于煙氣溫度20 ℃,取高者。加熱溫度值應(yīng)能夠在機(jī)柜或系統(tǒng)軟件中顯示查詢(xún)。
5.4.1.5 樣品傳輸管線(xiàn)內(nèi)包覆的氣體傳輸管應(yīng)至少為兩根,一根用于樣品氣體的采集傳輸,另一根用于標(biāo)準(zhǔn)氣體的全程校準(zhǔn);系統(tǒng)樣品采集和傳輸裝置應(yīng)具備完成系統(tǒng)全系統(tǒng)校準(zhǔn)的功能要求。
5.4.1.6 采樣泵應(yīng)具備克服煙道負(fù)壓的足夠抽氣能力,并且保障采樣流量準(zhǔn)確可靠、相對(duì)穩(wěn)定。
5.4.2 預(yù)處理設(shè)備
5.4.2.1 預(yù)處理設(shè)備及其部件應(yīng)方便清理和更換,材質(zhì)應(yīng)使用不吸附、不與待測(cè)污染物發(fā)生反應(yīng)的材料。
5.4.2.2 為防止顆粒物污染分析儀,在氣體樣品進(jìn)入分析儀之前可設(shè)置精細(xì)過(guò)濾器,精細(xì)過(guò)濾器應(yīng)至少能過(guò)濾(0.5~2)μm 粒徑的顆粒物。
5.4.3 分析儀器要求
5.4.3.1 采用氣相色譜法的分析儀需具有色譜圖文件自動(dòng)記錄、歷史譜圖查詢(xún)等功能。
5.4.3.2 分析儀需具有實(shí)時(shí)或周期性的檢測(cè)當(dāng)前火焰狀態(tài)的功能;一旦偵測(cè)到火焰熄滅,必須自動(dòng)切斷燃燒氣源。
5.4.4 數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備要求
5.4.4.1 應(yīng)顯示和記錄超出其零點(diǎn)以下和量程以上至少10%的數(shù)據(jù)值。當(dāng)測(cè)量結(jié)果超過(guò)零點(diǎn)以下和量程以上10%時(shí),數(shù)據(jù)記錄存儲(chǔ)其最小或最大值。
5.4.4.2 應(yīng)具備顯示、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間和時(shí)間標(biāo)簽功能,數(shù)據(jù)為設(shè)置時(shí)段的平均值。
5.4.4.3 能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),具備查詢(xún)歷史數(shù)據(jù)的功能,并能以報(bào)表或報(bào)告形式輸出,相關(guān)日?qǐng)?bào)表、月報(bào)表和年報(bào)表的格式要求參見(jiàn)附錄A。
5.4.4.4 具備數(shù)字信號(hào)輸出功能。
5.4.4.5 具有中文數(shù)據(jù)采集、記錄、處理和控制軟件。數(shù)據(jù)采集、記錄、處理要求參見(jiàn)HJ 76中附錄B。
5.4.4.6 系統(tǒng)斷電后,能自動(dòng)保存數(shù)據(jù);恢復(fù)供電后系統(tǒng)可自動(dòng)啟動(dòng),恢復(fù)運(yùn)行狀態(tài)并正常開(kāi)始工作。
5.4.5 輔助設(shè)備要求
5.4.5.1 氫氣源連接管路應(yīng)使用不銹鋼材質(zhì),一旦檢測(cè)到氫氣有泄漏時(shí),應(yīng)自動(dòng)切斷氣源。
5.4.5.2 氫氣純度至少達(dá)到99.99%,其他工作氣源純度應(yīng)滿(mǎn)足分析儀器使用要求。
5.4.5.3 系統(tǒng)尾氣排放管路應(yīng)規(guī)范敷設(shè),不應(yīng)隨意放置。
5.4.5.4 系統(tǒng)尾氣排放裝置應(yīng)能確保排放尾氣中的水分不冷凝、累積甚至結(jié)冰,造成尾氣排放管路堵塞和排氣不暢,必要時(shí)應(yīng)配套加熱或伴熱裝置、氣液分離裝置等設(shè)施。
5.4.5.5 系統(tǒng)應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際需要配備定期自動(dòng)反吹裝置,用以定期對(duì)樣品采集裝置等其他測(cè)量部件進(jìn)行反吹,避免出現(xiàn)由于顆粒物等累積造成的堵塞狀況。
5.4.5.6 零空氣預(yù)處理裝置應(yīng)具備除塵、除水、除油、除烴等功能,其發(fā)生的零氣應(yīng)符合7.1.2.2 的要求。
5.4.5.7 系統(tǒng)內(nèi)部氣體管路以及電路、數(shù)據(jù)傳輸線(xiàn)路等應(yīng)規(guī)范敷設(shè),同類(lèi)管路應(yīng)盡可能集中匯總設(shè)置;不同類(lèi)型的管路或不同作用、方向的管路應(yīng)采用明確標(biāo)識(shí)加以區(qū)分;各種走線(xiàn)應(yīng)安全合理,便于查找維護(hù)維修。
5.4.6 校準(zhǔn)功能要求
5.4.6.1 系統(tǒng)應(yīng)能用手動(dòng)和/或自動(dòng)方式進(jìn)行校準(zhǔn)。
5.4.6.2 采用抽取測(cè)量方式的系統(tǒng),應(yīng)具備固定的和便于操作的標(biāo)準(zhǔn)氣體全系統(tǒng)校準(zhǔn)功能。
6 性能指標(biāo)
6.1 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)
6.1.1 分析周期
系統(tǒng)分析周期:≤2 min。
6.1.2 儀器檢出限
系統(tǒng)的檢出限:≤0.8 mg/m3。
6.1.3 重復(fù)性
重復(fù)性(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差):≤2%。
6.1.4 線(xiàn)性誤差
線(xiàn)性誤差:不超過(guò)±2%滿(mǎn)量程。
6.1.5 24 h 漂移
24 h 零點(diǎn)漂移和量程漂移:不超過(guò)±3%滿(mǎn)量程。
6.1.6 環(huán)境溫度變化的影響
環(huán)境溫度在(15~35)℃范圍內(nèi)變化,非甲烷總烴示值的變化:不超過(guò)±5%滿(mǎn)量程。
6.1.7 進(jìn)樣流量變化的影響
進(jìn)樣流量變化±10%,非甲烷總烴示值的變化:不超過(guò)±2%滿(mǎn)量程。
6.1.8 供電電壓變化的影響
供電電壓變化±10%,非甲烷總烴示值的變化:不超過(guò)±2%滿(mǎn)量程。
6.1.9 氧氣的影響
氧對(duì)零點(diǎn)和量程點(diǎn)測(cè)量的影響:不超過(guò)±2%滿(mǎn)量程。
6.1.10 響應(yīng)因子
系統(tǒng)測(cè)量非甲烷總烴時(shí)其他VOCs 組分相對(duì)丙烷的相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)因子必須滿(mǎn)足一定范圍的要求,如表1 所示。
6.1.11 轉(zhuǎn)化效率
使用催化氧化技術(shù)氧化除甲烷外的氣態(tài)有機(jī)化合物的裝置,其轉(zhuǎn)化效率應(yīng)不低于95%。
6.1.12 平行性
三臺(tái)(套)系統(tǒng)測(cè)量同一標(biāo)準(zhǔn)樣品示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)5%。
6.2 污染物排放現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)
6.2.1 分析周期
系統(tǒng)分析周期:≤3 min。
6.2.2 24 h 漂移
24 h 零點(diǎn)漂移和量程漂移:不超過(guò)±3%滿(mǎn)量程。
6.2.3 準(zhǔn)確度
當(dāng)參比方法測(cè)量非甲烷總烴濃度的平均值:
a) <50 mg/m3 時(shí),NMHC-CEMS 與參比方法測(cè)量結(jié)果平均值絕對(duì)誤差的絕對(duì)值:≤20mg/m3;
b) ≥50 mg/m3~<500 mg/m3 時(shí),NMHC-CEMS 與參比方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)確度:≤40%;
c) ≥500 mg/m3 時(shí),NMHC-CEMS 與參比方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)確度≤35%。
6.2.4 廢氣參數(shù)性能指標(biāo)
廢氣參數(shù)(氧氣、流速、煙溫、濕度)的性能指標(biāo)要求應(yīng)符合HJ 76 相關(guān)要求。
7 檢測(cè)方法
7.1 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求和方法
7.1.1 一般要求
7.1.1.1 至少抽取3 套同型號(hào)系統(tǒng)在指定的實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)地同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)。
7.1.1.2 系統(tǒng)具備雙量程或多量程時(shí)(非硬件調(diào)整),只針對(duì)儀器的最小量程進(jìn)行技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)。非甲烷總烴監(jiān)測(cè)單元檢測(cè)量程最大值為200 mg/m3。
7.1.1.3 檢測(cè)期間除進(jìn)行系統(tǒng)零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)外,不允許對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行計(jì)劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)。
7.1.1.4 如果因供電問(wèn)題造成測(cè)試中斷,在供電恢復(fù)正常后,繼續(xù)進(jìn)行檢測(cè),已經(jīng)完成的測(cè)試指標(biāo)和數(shù)據(jù)有效。
7.1.1.5 如果因系統(tǒng)故障造成測(cè)試中斷,在系統(tǒng)恢復(fù)正常后,重新開(kāi)始檢測(cè),已經(jīng)完成的測(cè)試指標(biāo)和數(shù)據(jù)作廢;檢測(cè)期間,每臺(tái)(套)系統(tǒng)故障次數(shù)≤2 次。
7.1.1.6 具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能的系統(tǒng),可設(shè)定任一周期,系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn);檢測(cè)期間,自動(dòng)校準(zhǔn)周期應(yīng)設(shè)置為≥24 h。
7.1.1.7 各技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)均采用系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集與處理單元存儲(chǔ)記錄的最終結(jié)果。
7.1.1.8 本標(biāo)準(zhǔn)中的污染物質(zhì)量濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的以碳計(jì)的干質(zhì)量濃度。
7.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求
7.1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)氣體:市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體,不確定度≤2.0%。
7.1.2.2 零氣(零點(diǎn)氣體)可使用氮?dú)饣驖崈艨諝?,其中碳?xì)浠衔锊坏酶哂?.3 mg/m3。
7.1.2.3 量程標(biāo)準(zhǔn)氣體(量程標(biāo)氣)采用甲烷或丙烷標(biāo)氣,其濃度在(80%~100%)滿(mǎn)量程范圍內(nèi)。較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體可以使用高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體采用稀釋的方法獲得,稀釋裝置的精密度應(yīng)在1.0%以?xún)?nèi)。
7.1.3 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法
7.1.3.1 分析周期
分析周期指NMHC-CEMS 連續(xù)運(yùn)行時(shí)給出兩組測(cè)量結(jié)果之間的時(shí)間間隔,連續(xù)3 天共測(cè)量3 次,每日分析周期都應(yīng)符合表3 的要求。
7.1.3.2 儀器檢出限
待測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后,通入接近檢出限的零氣或除烴空氣加標(biāo)樣品,待示值穩(wěn)定后連續(xù)測(cè)量7 次,記錄每次測(cè)得濃度值,計(jì)算所取得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3.143 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差表示儀器檢出限,按公式(1)計(jì)算,應(yīng)符合表3 的要求:
7.2 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求和方法
7.2.1 一般要求
7.2.1.1 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)指標(biāo)全部通過(guò)后才允許進(jìn)行污染源排放現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
7.2.1.2 系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)安裝和調(diào)試技術(shù)要求應(yīng)符合HJ 75 標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容。
7.2.1.3 系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)參比方法采樣位置、采樣孔數(shù)量以及采樣點(diǎn)設(shè)置等應(yīng)符合GB/T 16157 標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。
7.2.1.4 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)包括初檢,90 天運(yùn)行和復(fù)檢。NMHC-CEMS 調(diào)試完成后正常運(yùn)行168 h可進(jìn)行初檢;初檢合格后,進(jìn)入90 天現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行期;90 天運(yùn)行符合要求后,進(jìn)行復(fù)檢。
7.2.1.5 初檢和復(fù)檢期間除進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn)外,不允許對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行計(jì)劃外的維護(hù)、檢修和調(diào)節(jié)。
7.2.1.6 初檢和復(fù)檢期間如果因現(xiàn)場(chǎng)污染源排放故障或供電問(wèn)題造成測(cè)試中斷,在故障排除或供電恢復(fù)正常后,繼續(xù)進(jìn)行檢測(cè),已經(jīng)完成的測(cè)試指標(biāo)和數(shù)據(jù)有效。如果因系統(tǒng)故障造成測(cè)試中斷,則檢測(cè)結(jié)束。
7.2.1.7 具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能的系統(tǒng),可設(shè)定任一周期,系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn);檢測(cè)期間,自動(dòng)校準(zhǔn)周期應(yīng)設(shè)置為≥24 h。
7.2.1.8 在90 天現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行期間,應(yīng)按照質(zhì)量保證計(jì)劃進(jìn)行必要的校準(zhǔn)、維護(hù)和檢修,系統(tǒng)應(yīng)按規(guī)定遠(yuǎn)程傳輸現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。90 天遠(yuǎn)程有效數(shù)據(jù)傳輸率達(dá)到90%以上則現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行檢測(cè)通過(guò),否則延長(zhǎng)運(yùn)行期直到達(dá)到要求為止。如果因現(xiàn)場(chǎng)供電問(wèn)題或系統(tǒng)故障造成系統(tǒng)數(shù)據(jù)缺失或傳輸中斷,則該段時(shí)間內(nèi)數(shù)據(jù)無(wú)效。
7.2.1.9 各技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)均采用數(shù)據(jù)采集與處理單元存儲(chǔ)記錄的最終結(jié)果。
7.2.1.10 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)要求一致,見(jiàn)7.1.2。
7.2.2 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法
7.2.2.1 分析周期
分析周期現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法一致,見(jiàn)7.1.3.1,結(jié)果應(yīng)符合表4 的要求。
7.2.2.2 24 h 漂移
現(xiàn)場(chǎng)24 h 零點(diǎn)漂移和量程漂移檢測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法一致,見(jiàn)7.1.3.5,結(jié)果應(yīng)符合表4 的要求。
7.2.2.3 準(zhǔn)確度
a) 當(dāng)分析周期、24 h 漂移檢測(cè)通過(guò)后,可進(jìn)行準(zhǔn)確度檢測(cè)。
b) 待測(cè)NMHC-CEMS 運(yùn)行穩(wěn)定后,分別進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)。
c) 待測(cè)NMHC-CEMS 與參比測(cè)試方法同步對(duì)現(xiàn)場(chǎng)排放非甲烷總烴進(jìn)行測(cè)量,由數(shù)據(jù)采集器連續(xù)記錄測(cè)量值至參比方法測(cè)試結(jié)束。
d) 取同一時(shí)間區(qū)間內(nèi)(一般為2~3 倍分析周期)參比方法與NMHC-CEMS 測(cè)量結(jié)果平均值組成一個(gè)數(shù)據(jù)對(duì),確保參比方法與NMHC-CEMS 測(cè)量數(shù)據(jù)在同一條件下(廢氣溫度、壓力、濕度等,一般取標(biāo)態(tài)干基濃度)。
e) 每天獲取至少9 組以上數(shù)據(jù)對(duì),用于準(zhǔn)確度計(jì)算。
f) 當(dāng)參比方法測(cè)量非甲烷總烴濃度平均值< 50 mg/m3 時(shí), 計(jì)算全部數(shù)據(jù)對(duì)NMHC-CEMS 與參比方法測(cè)量數(shù)據(jù)平均值的絕對(duì)誤差的絕對(duì)值,應(yīng)符合表4 的要求。
g) 當(dāng)參比方法測(cè)量非甲烷總烴濃度平均值≥50 mg/m3 時(shí),按公式(16)~(21)計(jì)算相對(duì)準(zhǔn)確度,結(jié)果應(yīng)符合表4 的要求。
8.2.3 參比測(cè)量方法應(yīng)采用國(guó)家或行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
8.2.4 對(duì)于完全抽取式和稀釋抽取式系統(tǒng),當(dāng)進(jìn)行零點(diǎn)和量程校準(zhǔn)時(shí),原則上要求零氣和標(biāo)準(zhǔn)氣體與樣品氣體通過(guò)的路徑(如:樣品采集裝置、傳輸管線(xiàn)、預(yù)處理等)相同。
8.3 日常運(yùn)行質(zhì)量保證
8.3.1 定期校準(zhǔn)
a) 具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能的NMHC-CEMS 每24 h 至少自動(dòng)校準(zhǔn)一次儀器零點(diǎn)和量程,同時(shí)測(cè)試并記錄零點(diǎn)漂移和量程漂移;
b) 無(wú)自動(dòng)校準(zhǔn)功能的NMHC-CEMS 每7 d 至少校準(zhǔn)一次儀器零點(diǎn)和量程,同時(shí)測(cè)試并記錄零點(diǎn)漂移和量程漂移;
8.3.2 定期維護(hù)
a) 至少1 個(gè)月檢查一次燃燒氣連接管路的氣密性;
b) 對(duì)于使用氫氣發(fā)生器的,應(yīng)按其說(shuō)明書(shū)規(guī)定,定期檢查氫氣壓力、氫氣發(fā)生器電解液等,根據(jù)使用情況及時(shí)更換;
c) 氫氣發(fā)生器每個(gè)月檢查一次變色硅膠的變色 情況,超過(guò)2/3 變色更換變色硅膠;
d) 對(duì)于使用氫氣鋼瓶的,要每天巡檢鋼瓶氣的壓力并記錄,有條件的應(yīng)做到一用一備;
e) 至少每半年檢查一次零氣發(fā)生器中的活性炭和NO 氧化劑,根據(jù)使用情況進(jìn)行更換;
f) 至少每1 個(gè)月檢查一次NMHC-CEMS 的過(guò)濾器、采樣管路的結(jié)灰,若發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)異常應(yīng)及時(shí)維護(hù);
g) 使用催化氧化裝置的NMHC-CEMS 每年用丙烷標(biāo)氣檢驗(yàn)一次轉(zhuǎn)化效率,保證丙烷轉(zhuǎn)化效率在90%以上,否則需更換催化氧化裝置。
8.3.3 定期校驗(yàn)
a) 至少3 個(gè)月做一次校驗(yàn);校驗(yàn)用參比方法和NMHC-CEMS 同時(shí)段數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì);
b) 當(dāng)校驗(yàn)結(jié)果不符合6.2.3 中準(zhǔn)確度指標(biāo)要求時(shí),則應(yīng)擴(kuò)展為評(píng)估NMHC-CEMS 的準(zhǔn)確度校正,直至達(dá)到要求,所取樣品數(shù)不少于9 對(duì)。
9 檢測(cè)項(xiàng)目
固定污染源廢氣NMHC-CEMS 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)項(xiàng)目見(jiàn)表3 和表4,廢氣參數(shù)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目見(jiàn)表5。相關(guān)記錄表格見(jiàn)附錄B。
原標(biāo)題:固定污染源廢氣非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法(HJ 1013-2018)