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對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水處理工程實例

分類:行業(yè)熱點 > 污水處理    發(fā)布時間:2017年7月5日 9:46    作者:來源:工業(yè)水處理 作者:危志鋒等    文章來源:北極星固廢網(wǎng)

硝基苯類化合物是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),進(jìn)入體內(nèi)可引起肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)的損傷,嚴(yán)重會導(dǎo)致死亡。對硝基苯乙酮是一種有機(jī)合成中間體,是制造合霉素和氯霉素等醫(yī)藥的原料。工業(yè)上常采用乙苯氧化法生產(chǎn)對硝基苯乙酮。其生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生高濃度含硝基苯類的有機(jī)廢水,該廢水具有高色度、高總氮、低pH等特性,不能直接排放到環(huán)境中,即使排放到城市污水處理廠,水質(zhì)也必須達(dá)到國家污水綜合排放三級標(biāo)準(zhǔn)(GB8978—1996)及以上方可排放,因此在排到城市污水廠之前必須進(jìn)行前處理。

江蘇某化工有限公司主導(dǎo)產(chǎn)品為對硝基苯乙酮,廢水主要來源于硝化段、氧化段生產(chǎn)過程和反應(yīng)后分層洗滌工序以及廢氣吸收產(chǎn)生液和地面沖洗水,總排水量為400m3/d,不同環(huán)節(jié)產(chǎn)生的廢水水質(zhì)如表1所示。

表 1 不同環(huán)節(jié)廢水的水質(zhì)

由于生產(chǎn)工藝的不穩(wěn)定性以及反應(yīng)不完全性,從而導(dǎo)致對硝基苯乙酮廢水成分復(fù)雜,主要含有乙苯、(鄰、間)對硝基乙苯、硝基苯酚和硝基苯甲酸等多種硝基苯類化合物。為了使對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水水質(zhì)達(dá)到該公司所在園區(qū)管網(wǎng)接收標(biāo)準(zhǔn),研究了預(yù)處理工藝及相關(guān)預(yù)處理反應(yīng)條件。

鑒于上述對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水特性,研究擬采用混合酸析—Fenton催化氧化法—水解酸化—A/O—臭氧氧化—接觸氧化等一系列組合工藝來處理對硝基苯乙酮廢水。

01

化學(xué)法反應(yīng)條件優(yōu)化

>>>>1.1 混合酸析

氧化段采用高溫空氣氧化產(chǎn)物,采用純堿中和洗滌,如果對氧化段廢水進(jìn)行酸析,可以使不溶于酸的硝基苯甲酸沉淀分離,不僅可以減少廢水中難降解有機(jī)物的量,而且可以回收一部分副產(chǎn)物硝基苯甲酸,節(jié)約成本。為了充分利用各段廢水特點,先將氧化廢水和硝化廢水進(jìn)行混合酸析,回收硝基苯甲酸。酸析后的COD去除率如表2所示。

表 2 酸析后的COD去除率

由表2可見,混合酸析pH范圍在1.5~2.5,當(dāng)pH為2.0時,廢水中硝基苯甲酸基本完全析出,COD去除率也達(dá)到最高,為31.1%。

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1.2 Fenton催化氧化

研究表明,F(xiàn)enton催化氧化法對于難降解有機(jī)廢水的預(yù)處理具有良好的效果,在有效降低廢水COD的同時,還可提高廢水的可生化性。影響Fenton催化氧化效果的主要因素有初始pH、H2O2投加量以及Fe2+投加量。在小試條件下,研究了不同pH及H2O2、Fe2+濃度對對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水COD去除率的效果。

1.2.1 不同pH對COD去除率的影響

取5杯100 mL的對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水分別于250mL燒杯中,將溶液pH分別調(diào)節(jié)為2.0、3.0、5.0、7.0、9.0,每個燒杯中均投加30%的H2O2 1.5mL和FeSO4˙7H2O 50 mg,室溫條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng),攪拌速度為100r/min??疾觳煌跏紁H條件下COD去除率(廢水COD均在堿性條件下待H2O2完全分解后測得)。結(jié)果表明,對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水Fenton催化氧化最佳pH=3.0。分析認(rèn)為,溶液pH過低會影響Fe2+和Fe3+平衡轉(zhuǎn)換,從而降低羥基自由基的產(chǎn)生效率,進(jìn)而影響Fenton氧化污染物的能力;pH過高則會抑制˙OH自由基的產(chǎn)生,且導(dǎo)致Fe2+以氫氧化物形式沉淀,起不到催化劑效果。

1.2.2 H2O2投加量對COD去除率的影響

取5杯100 mL的對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水分別置于250 mL燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH為3.0,投加50mgFeSO4˙7H2O。在固定pH和FeSO4˙7H2O濃度的條件下,投加30%H2O2,在室溫條件下進(jìn)行攪拌,攪拌速度為100r/min。不同H2O2濃度下對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水COD去除率如圖1所示。

圖 1 不同H2O2投加量對COD去除率的影響

由圖1可見,反應(yīng)前1h,隨著H2O2投加量的增加,廢水COD去除率基本呈上升趨勢,但2 h時,投加3 mL 30%H2O2的處理效果達(dá)到最高,之后進(jìn)一步提高H2O2投加量,廢水COD去除率沒有明顯變化。這可能是有由于H2O2是羥基自由基的捕捉劑,過量的H2O2會導(dǎo)致羥基自由基的損耗,從而導(dǎo)致H2O2的浪費。即實驗中,對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水Fenton催化氧化的最佳H2O2投加量為3mL,至反應(yīng)體系中H2O2的最終質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%。

1.2.3 不同F(xiàn)e2+投加量對COD去除率的影響

取5杯100 mL的對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水分別置于250 mL燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH為3.0并投加H2O23mL。投加不同質(zhì)量的FeSO4˙7H2O,室溫條件下進(jìn)行攪拌,攪拌速度為100r/min。不同濃度FeSO4˙7H2O下廢水COD去除率如圖2所示。

圖 2 不同F(xiàn)eSO4˙7H2O濃度對COD去除率的影響


由圖2可見,廢水COD去除率隨著時間進(jìn)程呈上升趨勢,當(dāng)反應(yīng)1h時出現(xiàn)明顯拐點,之后基本趨于平穩(wěn)。反應(yīng)開始前30 min,廢水COD去除率隨著FeSO4˙7H2O的增加而提高,1h時,F(xiàn)eSO4˙7H2O為2.5g/L的COD去除率達(dá)到最高,即使FeSO4˙7H2O進(jìn)一步提高到3.0g/L,廢水COD去除率也沒有明顯變化。說明反應(yīng)前1 h,F(xiàn)e2+催化H2O2產(chǎn)生的羥基自由基有效氧化廢水中的有機(jī)物,但反應(yīng)1h之后由于H2O2減少和Fe3+積累,導(dǎo)致反應(yīng)速率的下降直至停止。

通過上述實驗,發(fā)現(xiàn)對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水Fenton催化氧化最佳反應(yīng)條件為pH=3.0、H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%、FeSO4˙7H2O質(zhì)量濃度為2.5g/L。在此條件下,經(jīng)過2 h反應(yīng)Fenton催化氧化基本趨于平穩(wěn),但在實際工程運行中,為了使反應(yīng)更加充分,建議反應(yīng)時間定為3h。筆者研究中在最佳反應(yīng)條件下,通過Fenton催化氧化COD去除率最高可達(dá)到57.58%。

02

工藝流程及主要構(gòu)建物參數(shù)

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2.1 工藝流程

處理對硝基苯乙酮生產(chǎn)廢水的具體工藝流程如圖3所示。

圖 3 廢水處理工藝流程

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2.2 主要構(gòu)建物參數(shù)

上述組合工藝流程所采用的構(gòu)建物如表3所示。

表 3 主要構(gòu)建物


03

現(xiàn)場運行及效果

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3.1 活性污泥的培養(yǎng)及生化處理系統(tǒng)調(diào)試

接種污泥取自城市污水處理廠壓濾后的污泥。由于對硝基苯乙酮廢水的可生化性很差,即使采用混合酸析+Fenton催化氧化預(yù)處理,使廢水B/C上升至0.31,但由于水體中仍然存在難降解或有毒物質(zhì),從而導(dǎo)致前期污泥馴化較為緩慢。調(diào)試初期根據(jù)微生物對營養(yǎng)物質(zhì)的需求,補充微生物所需K、P等營養(yǎng)物質(zhì),將進(jìn)水pH控制在6.5~7.5,采取低濃度進(jìn)水,經(jīng)過一段時間的適應(yīng),整個生化系統(tǒng)逐漸適應(yīng)并能有效地降解廢水,去除率基本穩(wěn)定,對O池活性污泥進(jìn)行鏡檢發(fā)現(xiàn)大量菌膠團(tuán),說明水解酸化池對于該廢水預(yù)生化處理達(dá)到預(yù)期效果。根據(jù)出水水質(zhì)逐漸提高生化系統(tǒng)進(jìn)水濃度,同時將好氧池和接觸氧化池的溶解氧質(zhì)量濃度控制在2~4 mg/L,以促進(jìn)好氧微生物的新陳代謝,加快好氧污泥附著填料的速度,縮短好氧微生物掛膜周期。逐漸提高進(jìn)水負(fù)荷時整個生化系統(tǒng)對廢水COD的去除效果如圖4所示。

圖 4 提高進(jìn)水負(fù)荷對整個生化系統(tǒng)COD去除的影響

由圖4可見,隨著進(jìn)水濃度的不斷增加,整個生化系統(tǒng)COD去除率基本上呈現(xiàn)線性增長。在第28 d進(jìn)水COD提升至1400mg/L時,整個生化系統(tǒng)COD去除效果達(dá)到最佳為69.24%。從第28~31 d隨著進(jìn)水COD的進(jìn)一步提升,整個生化系統(tǒng)去除效果逐漸下降。故對于此種廢水其進(jìn)水COD最佳為1400 mg/L。

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3.2 運行處理效果

現(xiàn)場廢水處理效果如表4所示。


表 4 現(xiàn)場廢水處理效果

由表4可見,經(jīng)過近3個月的生化處理系統(tǒng)微生物的培養(yǎng),及近6個月的連續(xù)進(jìn)水運行,主要處理單元對污染物的去除率均達(dá)到了預(yù)期的效果,且出水穩(wěn)定,出水水質(zhì)達(dá)到國家污水綜合排放三級標(biāo)準(zhǔn)(GB8978—1996),符合園區(qū)污水處理廠的接管標(biāo)準(zhǔn)。

04

工程運行費用

該工程總投資180萬元,占地面積約為600m2,1t廢水折合投資為0.45萬元。運行費用如下所示:

(1)電費。該項目運行總功率為74.32 kW,工業(yè)用電價格以0.6元/(kW˙h),總用電量為1783.68kW˙h/d,則耗電費用為2.67元/t。

(2)藥劑費用。硫酸、PAM、PAC的用量較少,雙氧水用量約為1 200 kg/d,單價為1000元/t;硫酸亞鐵用量約為100 kg/d,單價為600元/t;30%液堿用量約為100kg/d,單價為750元/t;折合處理費用約為3.34元/t。

(3)人工費。安排2名工人,按月工資2000元/人計,折合處理費用約為0.33元/t。(4)廢水處理回收部分副產(chǎn)品,折合收益為2.43元/t。合計實際廢水處理成本為3.91元/t。

05

結(jié)論

(1)通過小試發(fā)現(xiàn)對硝基苯乙酮廢水Fenton催化氧化最佳反應(yīng)條件為pH=3.0、H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%、FeSO4˙7H2O為2.5g/L、反應(yīng)時間為2 h。在此條件下通過Fenton催化氧化COD去除率最高可達(dá)57.58%。

(2)現(xiàn)場污水處理中采用混合酸析、Fenton催化氧化、水解酸化、A/O、臭氧、接觸氧化等組合工藝,對對硝基苯乙酮廢水進(jìn)行處理,經(jīng)過3個多月的馴化調(diào)試,出水水質(zhì)穩(wěn)定達(dá)到國家污水綜合排放三級標(biāo)準(zhǔn)(GB8978—1996)。

(3)針對可生化性較差的對硝基苯乙酮廢水,在廢水處理工藝前端通過設(shè)置混合酸析和Fenton催化氧化,一方面可回收副產(chǎn)品硝基苯甲酸,另一方面還提高了廢水的可生化性,為后續(xù)的生化處理創(chuàng)造有利條件。

(4)生化處理后端通過設(shè)置臭氧氧化和接觸氧化等深度處理工藝,確保出水中硝基苯類物質(zhì)達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),防止或減輕了硝基苯類物質(zhì)對環(huán)境帶來的危害。



(來源:《工業(yè)水處理》2017年第5期)



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