來源:《基層建設(shè)》  作者:廖煌輝

摘要：為了對(duì)原子吸收法測(cè)定廢水中總鉻的方法進(jìn)行優(yōu)化，文章通過實(shí)驗(yàn)研究，以工業(yè)廢水為水樣，對(duì)儀器工作條件和操作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，確定了原子吸收法測(cè)定工業(yè)廢水中總鉻含量的最佳分析條件,驗(yàn)證了經(jīng)優(yōu)化后的方法的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：工業(yè)廢水;原子吸收法;鉻含量

鉻是一種普遍存在的污染物,主要來源于電鍍、冶煉、制革、制藥及鉻礦石的開采等。目前，在測(cè)定廢水總鉻的方法中，火焰原子吸收法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，是首選方法。但這種測(cè)定方法在測(cè)定過程中容易受水樣的前處理及儀器最佳操作參數(shù)的選擇影響，只有做好測(cè)定分析過程中操作參數(shù)的控制，才能獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

儀器:美國熱電iCE3500;北京萊伯泰科微控?cái)?shù)顯電熱板EH45B。

試劑:國家標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻1000mg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)，介質(zhì)為H20;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(濃度:100ug/mL，國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)，介質(zhì)為1.5mol/LHN03;超純水(電阻≥18.2MΩ?cm);優(yōu)級(jí)純氯化銨;優(yōu)級(jí)純鹽酸;10%氯化銨溶液;3mol/LHCl。

1.2 儀器工作條件

為優(yōu)化測(cè)定方法，提高測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性，儀器選擇的工作條件如下：

波長357.9nm，燈電流12mA，光譜通帶寬0.5nm，燃燒器高度8mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.試樣前處理。將采集的制革廢水加人濃HN03進(jìn)行酸化處理，以保持樣品的穩(wěn)定性。取50ml水樣放人250ml錐形瓶中，加人10ml硝酸，在電熱板上加熱消解(230℃)。蒸至10ml左右，加人2mlH202，繼續(xù)消解，直至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)尤?0%氯化銨溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。經(jīng)過預(yù)備實(shí)驗(yàn)后，選擇了合適的標(biāo)樣濃度范圍，將Cr標(biāo)樣逐級(jí)稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度分別為Omg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L。在選定的儀器操作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)試，化學(xué)工作站自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 燃?xì)饬髁康挠绊?/p>

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)燃?xì)饬髁啃∮?.4L/min時(shí)，信號(hào)響應(yīng)值與燃?xì)饬髁砍收嚓P(guān)，當(dāng)燃?xì)饬髁看笥?.4L/min時(shí)，信號(hào)響應(yīng)值與燃?xì)饬髁砍守?fù)相關(guān)，見圖1。

2.2 通帶寬度的影響

在原子吸收光譜法測(cè)定中，為了得到好的信噪比和穩(wěn)定性一般選用(0.4～0.7)ran的光譜通帶。本文選擇的儀器有4檔狹縫可供選擇，0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm，實(shí)驗(yàn)表明，0.5nm的狹縫可以得到最佳響應(yīng)值。

2.3 燃燒頭高度的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，燃燒頭高度為8mm時(shí)，Cr特征光束通過基態(tài)原子最密集區(qū)域，信號(hào)響應(yīng)值最大。燃燒頭高度與響應(yīng)值的關(guān)系如圖2所示。

2.4 其它元素的影響

按照優(yōu)選的實(shí)驗(yàn)條件，分別考察了濃度為20mg/L的Fe、Li、Mn、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn等元素對(duì)Cr(1mg/L)的測(cè)定影響，同時(shí)考察了濃度為l mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Cr(1mg/L)的測(cè)定影響，結(jié)果表明，F(xiàn)e、Li、Mil、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn單元素對(duì)Ci的測(cè)定影響在-11%～5.4%之間?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Cr的測(cè)定影響為-8.1%。

2.5 精密度和加標(biāo)回收率

對(duì)某制革廠的水樣進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在采集的樣品中加人鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水中Cr的濃度為1.0mg/L和實(shí)際樣品一同分別檢測(cè)7次，精密度和加標(biāo)回收率計(jì)算結(jié)果見表1。結(jié)果表明，本方法具有很好的加標(biāo)回收率和精密度。

結(jié)果表明，該方法Cr的檢出限為8.6×lO-3mg/L，滿足《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》中總鉻的最低檢測(cè)限0.03mg/L的要求。

3 結(jié)論

綜上，原子吸收光譜法憑借自身的優(yōu)點(diǎn)，在測(cè)定工業(yè)廢水中總鉻含量的實(shí)驗(yàn)中被廣泛應(yīng)用。本文通過實(shí)驗(yàn)研究，選出了最佳儀器工作條件, 具體為：空氣流量為5L/min，乙炔流量為75L/min，燃燒頭高度為8m，通帶寬度0.5nm，方法快速方便，準(zhǔn)確度高，精密度好，達(dá)到了準(zhǔn)確測(cè)量廢水中總鉻的目的，可推廣應(yīng)用。

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